摘要:本文建立了一种同时检测葡萄糖、山梨醇、果糖和蔗糖的高效液相色谱法。采用示差检测器, Venusil XBP NH2(2)液相色谱柱(5 μm 100 Å 4.6*250 mm),柱温为30 ℃,以乙腈:水=95:5为流动相,流速为1 mL/min,4种糖的分离度均大于1.5,而且经过客户验证,寿命达到400针以上。
关键词: 葡萄糖,山梨醇;果糖;蔗糖;示差检测器;Venusil XBP NH2(2);
前言 糖类物 质是大多数食品的主要成分之一,在一定程度上标志着营养价值的高低,是某些食品的主要质量指标。在食品加工工艺中,糖类对改变食品的形态、组织结构、物化 性质以及色、香、味等感官指标起着十分重要的作用。食品中糖类含量的控制一方面可以合理的控制膳食,另一方面还可以有助于食品生产过程中的质量控制以及新 食品的开发和研制。此外,对于一些特殊产品,如婴幼儿食品,糖尿病病人的无糖食品中,对于糖类物质含量的控制也是非常必要的。
1 实验部分
1.1 仪器、试剂与材料
高效液相色谱仪(配示差检测器),柱温箱(天津博纳艾杰尔科技);
乙腈(色谱纯,天津博纳艾杰尔科技),水(超纯水,屈臣氏);
葡萄糖、山梨醇、果糖和蔗糖均为客户提供。
1.2 样品制备
取葡萄糖、山梨醇、果糖、蔗糖对照品适量,加水溶解并稀释制成每1 mL中含5 mg的混合标准溶液。
1.3 实验条件
色谱柱:Venusil XBP NH2(2) 5 μm 100 Å 4.6*250 mm;
流动相:乙腈:水=95:5;
仪 器:示差检测器;
柱 温:30 ℃;
流 速:1 mL/min;
进样量:10 µL。
2 结果与讨论
2.1实验结果
4种糖的液相检测结果见表1和图1,从表1可以看出,4种糖类物质的分离度均大于1.5。
表1. Venusil XBP NH2(2) 色谱柱分析结果
组分名称
保留时间(min)
理论塔板数
分离度
拖尾因子
葡萄糖
10.853
3413
—
1.12
山梨醇
12.405
2609
1.50
0.89
果糖
14.480
4634
1.94
1.37
蔗糖
22.128
4004
5.65
0.85
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2.2讨论
氨基色谱柱是目前应用较为广泛的糖类分析的液相色谱柱,但在实际工作中,往往会面临氨基柱寿命差,重现性差等问题,这主要是由于NH2官能团在水相条件下易水解脱落造成的。博纳艾杰尔科技推出Venusil XBP NH2(2),该色谱柱采用特殊键合技术,有效的保护NH2官能团,在保证氨基柱对糖类物质的分离能力的同时,极大的提高了色谱柱的寿命。
3 产品信息
产品名称
规格描述
包装数量
订货号
Venusil XBP NH2(2)
5um,100Å;4.6×250mm
1支
VN852505-2
保护柱套
适用于4.6×10mm和2.1×10mm
SH-100
直联式保护柱芯
5um,100Å;4.6×10mm
4支/包
VN850105-2S
1.5 mL样品瓶
短螺纹透明带书写处
32×11.6 mm
100/PK
1109-0519
1.5mL样品瓶盖
9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫
45。Shore A 1.0 mm
0915-1819
微孔滤膜
单膜,13 mm,0.45 μm
100个/包
AS021345-T
一次性注射器
2 mL无针头
100支/包
LZSQ-2ML
乙腈UV级
4 L/瓶,色谱纯
4×4 L/箱
015-4
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